凝固點(diǎn)下降實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟:
凝固點(diǎn)下降實(shí)驗(yàn)裝置溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定
用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入 25mL 環(huán)已烷,并記下環(huán)已烷的溫度。
先將盛環(huán)已烷的凝固點(diǎn)管直接插入寒劑中,上下移動(dòng)攪棒 ( 勿拉過液面,約每秒鐘一次 ) 。使水的溫度逐漸降低,當(dāng)過冷到 0.7 ℃以后,要快速攪拌 ( 以攪棒下端擦管底 ) ,幅度要盡可能的小,待溫度回升后,恢復(fù)原來的攪拌,同時(shí)用放大鏡觀察溫度計(jì)讀數(shù),直到溫度回升穩(wěn)定為止,此溫度即為環(huán)已烷的近似凝固點(diǎn)。
取出凝固點(diǎn)管,用手捂住管壁片刻,同時(shí)不斷攪拌,使管中固體全部熔化,將凝固點(diǎn)管放在空氣套管中,緩慢攪拌,使溫度逐漸降低,當(dāng)溫度降至近似凝固點(diǎn)時(shí),自支管加入少量晶種,并快速攪拌 ( 在液體上部 ) ,待溫度回升后,再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩(wěn)定為止,記下穩(wěn)定的溫度值,重復(fù)測(cè)定三次,每次之差不超過 0.006 ℃,三次平均值作為純環(huán)已烷的凝固點(diǎn)。
凝固點(diǎn)下降實(shí)驗(yàn)裝置溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定
取出凝固點(diǎn)管,如前將管中環(huán)已烷溶化,用壓片機(jī)將萘壓成片,用分析天平稱重 ( 約 0. 15g) ,自凝固點(diǎn)管的支管加入樣品,待全部溶解后,測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。測(cè)定方法與純水的相同,先測(cè)近似的凝固點(diǎn),再測(cè)定,但溶液凝固點(diǎn)是取回升后所達(dá)到的zui高溫度。重復(fù)三次,取平均值。